Самогон. процесс перегонки спирта из браги или из спирта-сырца

Начало процесса.
Залито в куб, объемом 25 литров, 17 литров спирта сырца 40%. Время разогрева до выхода на рабочий режим составило 35 минут. Потом переключателем, мощность нагрева была понижена до 933 Вт и оставалась неизменной практически до самого конца перегонки. Только в самом конце пришлось увеличить до 1.25 кВт. Для чего поймете сами, дочитав до конца. Сначала температура повысилась до 78 гр. и даже некоторое время держалась 78-79 гр. Потом начала падать и остановилась на 75гр. 15 минут производился процесс стабилизации колонны, без отбора дистиллята. Затем начал производить отбор на минимальной скорости. В результате было получено:
1. Первые 150 мл, воняет ужасно типа ацетона, и еще какой то хренью. Температура вначале от 75гр. до 77гр., в конце, иногда появляется 78гр. Пойдет на технические нужды. Ставлю другую емкость.
2. Следующие 300 мл. Вначале явно присутствует посторонний запах. Беру в отдельную емкость, до тех пор, пока запах перестает различаться. Температура в конце стабилизировалась на отметке 78 гр. К сожалению, термометр не показывает десятые доли градуса. И еще забыл измерить крепость головы, но в принципе это и не важно. Пойдет на третью перегонку по мере накопления.
Далее идет процесс отбора средней (пищевой фракции). Отрегулировал по секундомеру и мерному цилиндру скорость отбора 1 литр в час, посмотрим, сколько выйдет на самом деле.
3. За первый час, получено 950 мл спирта 96%. Получилось по объему, немного меньше запланированного, ну да ладно менять ничего не буду, пусть остается, как есть.
4. За второй час, то же самое
5. За третий час, то же самое
6. За четвертый час, то же самое
7. За пятый час, то же самое
8. За шестой час, то же самое, на всякий случай ставлю другую емкость.
Итого 5700 мл.
9. Вскоре после этого температура начала прыгать 78-79, сливаю в отдельную емкость, до повышения температуры с 78 до 85 гр., выгон 450 мл крепость около 90% общ. Пойдет на третий перегон. Присутствует какой-то непонятный запах.
10. Далее температура повышается, буду брать до повышения температуры до 98 в качестве эксперимента. После 95 гр. скорость выхода начинает снижаться, в приемной трубке начинают появляться пузырьки воздуха, крепость дистиллята около 42%. Явно чувствуется запах сивухи.температура растет очень медленно. После 96 гр. для убыстрения процесса увеличиваю мощность до 1.25 кВт, так как капает очень медленно, температура практически перестала расти. Терпение мое подходит к пределу, давно бы выключил, но эксперимент. Через пять минут после повышения мощности температура по прежнему 96 гр. Крепость около 38% скорость выхода несколько увеличилась и составляет примерно 450 мл час. Еще примерно через минут пять крепость по прежнему 38% выход опять слабеет появляются пузырьки воздуха в приемной трубке. Иногда на термометре мелькает 97гр. и вновь возвращается к 96гр. Далее через 10 минут все, наконец-то стабильно 97 гр. В трубке дистиллят идет вперемежку с пузырями воздуха, выход снизился крепость 28 % Заметно прибавился запах сивухи. Через 10 минут температура 98 гр. Крепость около 20 %., на вкус противна. Запах сивухи притупился и стал менее заметным, но добавился какой то иной. Все выключаю, дальше гнать смысла нет, скоро вода пойдет. Выход 900 мл общей крепостью 40%. Дистиллят немного потерял прозрачность и на просвет заметна некоторая белесость, Сверху на поверхности дистиллята видны мелкие, жирные капельки чего-то, наверное, сивушные масла.
Вот такой вот расклад, у меня на практике.

Алкоголь, приготовленный в домашних условиях, отличается высоким качеством только при его правильной технологии приготовления. Грамотное проведение дистилляции ведёт не только к созданию самогона, отличающегося высокими вкусовыми свойствами, но и к очищению его от содержащихся вредных компонентов, оказывающих отрицательное воздействие на здоровье человека. Результатом перегонки браги является спирт-сырец. Но этот напиток напичкан альдегидами, сивушными маслами и другими опасными соединениями. Для очистки алкоголя от этих компонентов, а также улучшение вкусовых и ароматических свойств используется метод дробной перегонки спирта-сырца.

Что такое спирт-сырец

Самогон, являющийся результатом первой перегонки и содержащий в себе помимо этилового спирта набор опасных примесей, образованных в результате деятельности дрожжевых продуктов, называется спирт-сырец.

Получение этилового спирта из бражки происходим путём дробной перегонки. Основой этого процесса является испарение жидкости, сопровождающейся конденсацией пара. Это достигается двумя основными способами:

  • Дистилляция, что в переводе с латинского означает «стекание по каплям», этот способ предполагает перегонку жидкости для её очистки;
  • Ректификация, что в переводе с латинского означает выпрямление, и представляет собой более тщательный метод очищения с разделением жидкости на фракции.

Чаще всего в самогоноварении «перегонка» и «дистилляция» являются равнозначными терминами. Они характеризуют явление, в ходе которого конечным продуктом образуется спирт-сырец. Одна из задач, выполняющую метод дробной перегонки, заключается в максимальном снижении отрицательных элементов. Ректификацией называют более тщательное очищение спирта-сырца от вредных компонентов, сопровождающуюся получением ректифицированного продукта.

Спирт-сырец является основным продуктом, играющим роль в последующих манипуляциях с алкоголем.

Из чего сделать брагу

В основе бражки лежит сырьё, в состав которого входят сахар или крахмал, поскольку спирт является результатом распада сахаров. В качестве сырья для неё могут служить фрукты, овощи, зерно, а также обычный сахарный песок. Брага необходима для выделения из неё этилового спирта с помощью методов дистилляции или ректификации.

Бражка, которая идёт на перегонку, содержит в себе около 12% этилового спирта, 70% воды. Помимо этого, она включает и множество вредных примесей, очищение её от которых и является основной целью перегонки.

В начале очищения в браге содержится большое количество этилового спирта, в связи с чем первые порции дистиллята будут насыщены альдегидными соединениями. В ходе дробной перегонки с каждой последующей порцией их количество будет постепенно снижаться, при этом будет увеличиваться концентрация сивушных масел.

Таким образом, в ходе перегонки бражки выделяем часть, богатую альдегидами и сивушными маслами и оставляем чистый дистиллят.

При проведении вторичной перегонки образуется ещё более чистый спирт.

Зачем нужна перегонка спирта-сырца

Вторая дистилляция носит название дробной перегонки. На этом этапе происходит отделение головных и хвостовых фракций для получения питьевой спиртовой составляющей, которую не опасно для жизни употреблять внутрь. Головы являются наиболее опасными частями самогона, поскольку в состав входят альдегиды, кислоты и сивушные масла, представляющие вред для здоровья. Хвостовая фракция содержит отрицательные элементы, но не в таком большом объёме.

На заметку! Хвост допускается заново применять в дробной перегонке вместе с очередной порцией бражки.

Как проводится дробная перегонка спирта-сырца

Проведение дробной перегонки осуществляется следующим образом:

  • отбор голов;
  • отбор тела;
  • отбор хвостов.

Первый этап характеризуется выделением головной фракции. Для этого ждут появления первых капель после начала дробной перегонки. Данная часть самогона содержит большое количество вредных элементов, из которых наиболее опасны альдегиды и сивушные масла. Во время начала вытекания первой фракции следует снизить мощность, чтобы головы подавались по каплям. Обычно они составляют около 10% от объёма самогона, полученного в итоге на выходе.

Второй этап дробной перегонки сопровождается увеличением мощности и отбором питьевой части спирта в отдельную посуду. С увеличением температуры бражки будет снижаться выход продукта. Окончание сбора тела дистиллята приходится на достижение 96С в кубе. Такая температура даст на выходе самогон с крепостью 40%.

На окончание процесса сбора питьевой части ориентируются с помощью горящей бумажки. Её окунают в самогон и, когда он перестаёт гореть, заканчиваем сбор тела. Следом пойдёт хвостовая фракция, содержащая вредные элементы.

Третий этап или отбор хвостов проводится также с использованием отдельной ёмкости, но в этом случае их не выливаем, а используем для ректификационного процесса, либо вливаем в новую бражку для последующей перегонки. Это делается для повышения выхода спирта-сырца в ходе дистилляционного процесса.

Во время сбора удобно пользоваться таблицей, приведённой ниже:

Температура жидкости в кубе, С Количество спирта в кубе, % об. Количество спирта в отборе, % об.
88 21,9 68,9
89 19,1 66,7
90 16,5 64,1
91 14,3 61,3
92 12,2 57,9
93 10,2 53,6
94 8,5 49,0
95 6,9 43,6
96 5,3 36,8
97 3,9 29,5
98 2,5 20,7
99 1,2 10,8
100 0,0 0,0

Сколько получится спирта-сырца из браги

Количество спирта-сырца в результате находится в прямой зависимости от количества сахара в исходном продукте. Чем его больше, тем больший объём спирта-сырца удастся извлечь. Примерно на 1 кг сахара приходится 0,64 л спирта-сырца.

При использовании бражки на основе фруктов, удобно пользоваться таблицей, представленной ниже:

Какой самогонный аппарат использовать

Дистилляцию можно проводить в аппарате любой конструкции. Можно использовать классический дистиллятор, состоящий из двух частей. Первая часть представляет собой испарительную ёмкость, где осуществляется нагревание и испарение спиртовых паров. Следующая часть состоит их холодильника, где происходит преобразование спиртового пара в жидкое состояние.

Данный аппарат на выходе даст качественный продукт, который можно пить без вреда для здоровья. Для этого проводится дробная перегонка, а также спирт подвергается дополнительной очистке.

Получение чистейшего спирта без примесей на данном аппарате невозможно. Не поможет даже многократная перегонка. Для получения лишённого примесей продукта используется другой способ – ректификация.

Как проводится очистка спирта сырца

Для процесса очистки спирта-сырца применяются механические и химические методы очистки.

Предварительно проводится первая перегонка, в результате которой происходит удаление из самогона опасных веществ. Но, этого недостаточно, поскольку спирт источает резкий аромат. Для его удаления применяется очистка спирта-сырца с использованием активированного угля.


При перегонке спирта сырца требуется очистка

Данный способ, помимо устранения посторонних запахов, играет роль в смягчении вкуса конечного продукта. Отрицательно сказывается этот способ на углевании чистого спирта, поскольку он начинает вытягивать из угля отрицательные элементы, приводя к полностью противоположному результату.

Активированный уголь применяется в качестве очистителя в самогоноварении благодаря тому, что имеет свойство поглощать сивушные масла и другие опасные компоненты. Широко распространён для такой процедуры берёзовый активированный уголь, в основе которого лежит древесина. Производится он путём разложения под температурой с отсутствием воздуха. В результате, это даёт чистый продукт с большими порами. Также допустимо использовать кокосовый уголь, применение которого в последнее время набирает всё большую популярность.

Для очистки с помощью угля в домашних условиях потребуется минимальный набор подручных средств:

  • посуда;
  • ватный фильтр.

Метод проводится следующим образом:

  1. Настаивание – в посуду с самогоном добавить уголь, из расчёта 3 столовые ложки на литр жидкости. Оставить на час, периодически помешивая.
  2. Фильтрация – самогон процеживает через плотный фильтр из ваты, по итогу фильтрации получается чистый спирт без вредных примесей.


Изготовление ректификата технологически отличается от производства благородных крафтовых дистиллятов. Как получить чистый спирт в домашних условиях, я расскажу на очередном уроке «Школы крафта». Сегодня мы обсудим все, что вы хотели знать о домашнем ректификате. Звонок звенит – начинаем урок!

Чем ректификат отличается от дистиллята?

Прежде, чем я расскажу о тонкостях изготовления ректификата в домашних условиях, задам простой вопрос: «Зачем вам вообще нужен спирт-ректификат?» До сих пор мне приходится сталкиваться с заблуждением, согласно которому спирт-ректификат – вершина чистоты вкуса, а его изготовление – цель каждого мастера крафта. На самом деле, чистый ректификат не пригоден для употребления внутрь, а имеет, скорее, техническое назначение. На его основе делают настои и лекарства, а его водный раствор нам известен как водка. Ректификат серьезно отличается от дистиллята и по технологии изготовления, и по вкусу, и по действию на организм.

Технология

Дистилляция – процесс, в ходе которого спиртовые пары конденсируются на холодной поверхности с последующим выделением из спиртовой смеси нужного комплекса элементов.

В результате дистилляции мы получаем смесь спирта и очищенных масел (ароматических и эфирных).

Ректификация – сложный теплообменный процесс, направленный на выделение одного вещества – этанола – из спирта-сырца.

Вкус

Богатый и насыщенный вкус дистиллятов обеспечивает ароматическая композиция, которая содержится в продукте. Ректификат вкуса не имеет, разве что в водном растворе ощущается резкий морозный оттенок.

Последствия употребления

При употреблении дистиллята внутрь эфирные и ароматические компоненты в их составе позволяют сохранить на клетках крови – эритроцитах – липидную оболочку. Ректифицированный спирт эту липидную оболочку уничтожает. Вам знаком эффект обезжиривания спиртом различных поверхностей? Вот и в нашем организме происходит нечто подобное. В результате употребления ректификатов кровеносные тельца теряют липидную оболочку, которая предохраняет их от склеивания друг с другом. Результат? Эритроциты слипаются в крупные образования и закупоривают кровеносные сосуды. Самое безобидное последствие этого процесса – кислородное голодание организма. Возможны и гораздо более серьезные варианты развития событий – инсульт и инфаркт от закупорки вен и артерий.

Ректификат обычно используют в качестве компонента для приготовления водки, настоек на спирту и в медицинских целях. Но даже в разбавленном виде ректифицированный спирт оказывает на нашу кровь все то же антилипидное воздействие, заставляя кровеносные тельца слипаться. Этот эффект получил медицинское название «эффект виноградной грозди».

Замечу, что употребление дистиллята к таким последствиям не приводит. Отсюда знакомое многим любителям крафта хорошее самочувствие после принятия внутрь домашнего коньяка или виски – никакого похмелья или головной боли. Конечно, если употребление было разумным!

Что нужно для ректификации?

Надеюсь, вы точно знаете, зачем хотите получить чистый спирт-ректификат. Я расскажу, что вам для этого потребуется.

Сырье

Ректификат получают из спирта-сырца крепостью 25–35 градусов, который не склонен к возгоранию и хорошо разделяется на фракции. Если вы возьмете более крепкий сырец, то разделение на отдельные фракции не пройдет, следовательно, и ректификат вы не получите. Так что не переусердствуйте с сырьем.

Оборудование

Насыпные насадки – набор из отдельных, не связанных между собой элементов, которые засыпаются в колонну хаотично. Например, спирально-призматические насадки из меди или нержавейки.

Условия

Ректификация – сложный процесс. Его успешность зависит и от качества вашего сырья, и от оборудования, а также от атмосферного давления. Получить чистый спирт можно только при нормальном атмосферном давлении. Если оно выше или ниже нормативного, то процесс придется перенести. Определить величину атмосферного давления поможет простой барометр.

Технология ректификации

Когда вы обзавелись всем необходимым, а барометр показывает норму, можно приступать к процессу ректификации.

При наличии подходящего аппарата ваше участие будет минимальным.

  • Заливаем спирт-сырец.
  • Устанавливаем колонну и закрываем атмосферный штуцер и штуцер отвода конечного продукта.
  • Начинаем нагрев.
  • Некоторое время колонна «работает на себя».
  • Затем открываем штуцера и даем выйти конечному продукту.

Что происходит в колонне?

В процессе внутренней работы пары спирта-сырца испаряются, затем охлаждаются и стекают вниз. Затем снова нагреваются и снова охлаждаются и снова стекают вниз. В верхней части накапливается легкокипящая чистая спиртовая фракция, которая конденсируется в холодильнике. Этот процесс называется тепломассообменом. В ходе этого «круговорота веществ» выделяется чистая спиртовая фракция почти без примесей.

Процесс внутренней работы занимает в среднем от 10 до 30 минут, в зависимости от высоты и конструкции колонны. В инструкции к аппарату или колонне обязательно указано время необходимой «работы на себя».

Когда открывать?

На колонне установлены два термометра в нижней и верхней ее части. Они позволяют отслеживать ход процесса. Когда показания в верхней и нижней части сравняются, то в колонне устанавливается равновесие. Этап внутренней работы колонны можно считать завершенным.

В этот момент мы открываем атмосферный штуцер и штуцер отвода дистиллята. Конечный продукт начинает стекать в приготовленную емкость. Спиртометром проверяем крепость готового напитка. Если все сделано правильно, то крепость будет около 96 градусов. Если крепость продукта 90 градусов и ниже, то вы рано открыли атмосферный штуцер и кран.

Как правило, раннее открытие штуцеров – основная причина понижения градусов.

И снова об атмосферном штуцере

Когда вы открываете атмосферный штуцер, то на спиртовые пары действует атмосферное давление. Происходит выравнивание давления между колонной и окружающей средой. Без равновесия давлений ректификат мы не получим. Поэтому если у аппарата нет атмосферного штуцера, то получение спирта попросту невозможно.

Практика

Посмотрите обзор одного из аппаратов колонного типа и познакомьтесь с его устройством.

Домашнее задание

Пришлите фото своих продуктов на основе ректификата.

На сегодняшнем уроке вы узнали, чем дистиллят отличается от ректификата, что потребуется для получения ректификационного спирта в домашних условиях и на какие технологические тонкости следует обращать особенное внимание.

Звенит звонок – урок окончен.

Спасибо за внимание и успехов в деле крафта!

Изготовление спиртных напитков в домашних условиях сопровождается таким термином, как дистилляция или ректификация. Некоторые предполагают, что это абсолютно одинаковые процессы, ведь результатом становится спиртосодержащая жидкость, но это не совсем так. Отличие есть в принципе получения алкоголя, в оборудовании и в качестве самого конечного продукта, включая его крепость, наличие примесей, посторонних привкусов.

Знания о сущности этих процессов будут полезными для тех, кто планирует готовить в домашних условиях различные алкогольные напитки на основе самогона. Именно от технологии будет зависеть, какого качества будет продукт на выходе.

Действие классического самогонного аппарата основано на процессе дистилляции, который относительно простой и доступный, чем и объясняется его популярность. Принцип получения самогона выглядит следующим образом:

  • Нагревание браги до температуры, при которой начинает образовываться пар;
  • Поступление пара в охладитель. Система может быть дополнена отстойником, снабжена другими вспомогательными устройствами для улавливания части примесей, но само получение дистиллята происходит за счет конденсации в специальном холодильном элементе.

Полученная жидкость имеет крепость не более 50%, содержит определенное количество примесей, в том числе сивушных масел и может иметь своеобразный привкус сырья. Раствор пропускается единожды, чем и объясняется невысокая крепость и чистота самогона.

Если рассматривать оборудование для дистилляции, то оно достаточно простое и раньше его успешно конструировали в домашних условиях. Сейчас можно приобрести более совершенные, с хорошей производительностью, удобные в эксплуатации аналоги.

Особенности ректификации

Чтобы понимать процесс ректификации достаточно посмотреть на само оборудование, представляющее собой колонну, царгу или специальную трубку с насадкой, охладитель. Конструкция может иметь различные габариты, формы и объемы входящих в систему устройств, но неизменный принцип – реакция разделения рабочей жидкости на отдельные компоненты путем многократного испарения.

Условно это действие можно представить следующим образом:

  1. Нагрев исходного спиртосодержащей жидкости или браги до температуры испарения;
  2. Поступление пара в ректификационную колонну, проходя через которую рабочая среда поступает в холодильник;
  3. Возврат сконденсированной жидкости (флегмы) на верхнюю тарелку колонны путем орошения;
  4. Частичный отбор дистиллята, получение более концентрированного раствора за счет противотока пара, движущегося вверх и дистиллята, опускающегося вниз.

Такая своеобразная циркуляция позволяет пару «впитать» спиртовые соединения и конечный конденсат имеет крепость не менее 93%. Вместе с насыщением спиртовыми парами происходит и очищение суспензии от примесей, что только положительно отражается на качестве спирта. Процесс ректификации дает возможность избавиться от специфического запаха самогона, вкусовых оттенков сырья. Также не потребуется дополнительная очистка, что практически используется всегда, если используется стандартный самогонный аппарат.

В качестве изначального сырья может использоваться брага, но лучше, если это будет спирт-сырец или самогон первой дистилляции. Такие рекомендации связаны с обильным пенообразованием при перегонке из-за наличия примесей. В период ректификации важна и стабильность температуры, поэтому, кроме постоянного нагрева иногда целесообразно колонну теплоизолировать, чтобы не происходили, хоть незначительные, но перепады.

Оборудование для ректификации спирта даже визуально существенно отличается от самогонного аппарата, так как имеет в своем составе ректификационную колонну, встроенный дефлегматор. Габариты, объемные показатели, количество встроенных плоскостей (тарелок) для увеличения поверхностей испарения могут отличаться, что отражается на производительности, функциональности системы.

Если эксперименты с самодельными самогонными системами могут иногда быть успешными, то создание в домашних условиях ректификационной системы для многих бывает затруднительным.

Аппарат, основанный на дистилляции или ректификационная колонна

Несмотря на более привычный самогонный аппарат, работающий по принципу одноразовой дистилляции, ректификация дает возможность получать алкогольные продукты более высокой крепости, практически без примесей. Иногда именно спирт, полученный с помощью ректификационной системы, применяется для лечебных настоек, в качестве основы для элитных напитков.

Стоимость комплекса оборудования, чтобы ректификация была возможна в домашних условиях, в определенной степени отличается от самогонных аппаратов, что связано с принципом действия системы. Уже после нескольких процедур получения спиртного цена компенсируется хорошим выходом конечного продукта, удобством использования устройства.

Обычный самогонный аппарат подойдет для тех, кто не предъявляется особо высоких требований к алкогольным напиткам, у кого есть время использовать дополнительные методы очистки. Для некоторых видов алкоголя использование именно дистилляционного принципа предпочтительней, например, когда нужно оставить привкус сырья, ведь ректификация позволяет его полностью убрать. Кроме этого, в качестве исходного раствора может использоваться брага, рецептов которой множество, а вот для колонны лучше использовать переработанный аналог, например, спирт первой перегонки или «первач».

Независимо от выбранного типа получения, будет ли это ректификация спирта или дистилляция самогона, любое оборудование можно приобрести в специализированных точках. Времена «кустарного» производства устройств для перегонке прошли, так как в продаже есть разнообразные конструкции, отличающиеся по принципу действия, стоимости, объемам выхода. Для кубов, колонн, дефлегматоров, соединительных элементов и других конструкций, входящих в систему ректификации или дистилляции, используются только безопасные, химически нейтральные соединения. Инженеры комбинируют все комплектующие таким образом, чтобы не нарушалась сама технология получения спиртосодержащей жидкости. Достаточно только сделать выбор и можно начинать изготовлять качественный и безопасный самогон самостоятельно.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

  • -головные (= 2.5%);
  • - хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям

Средний темп отбора

Время выделения фракции

Название

мл

мл/ч

мл/мин

мин

ч.мин

«голова»

спирт

«хвост»

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток

Длительность

Отбор

«В»

мин

мл/ч

мл/мин

начальный

50%Еном

средний

30%Еном

переходной

10%Еном

1,66

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

  • полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
  • минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
  • подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

  • накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
  • разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
  • поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

  • первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
  • центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
  • и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».